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真空PVD多弧離子鍍（Ti,Cr）N薄膜在旋鉚頭中的應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間：2018-09-10
1、引言
離子鍍TiN涂層技術(shù)在沖模上的應(yīng)用國內(nèi)外已有很多研究。但由于模具的使用條件復(fù)雜多樣,使得TiN涂層在模具上的應(yīng)用受到了很大的制約，其中在不銹鋼成形模上的應(yīng)用更是一個(gè)難點(diǎn)。不銹鋼成形模普遍使用的材料為Cr12(或Cr12MoV)、高速鋼、合金鑄鐵等鐵基合金，這些材料與不銹鋼（如SUS304、SUS430等）互溶性大，容易在制件和模具間發(fā)生粘連，輕者降低模具壽命，在制件表面產(chǎn)生劃痕，重者會(huì)因模具與制件之間發(fā)生冷焊現(xiàn)象，造成模具報(bào)廢。過渡族金屬的二元氮化物和碳化物在多數(shù)情況下既可在同類之間互溶，又可在不同類之間互溶，這種特性有可能形成三元或更多元的復(fù)合型涂層，特別是(Ti,Cr)N涂層，因其具有比TiN涂層更高的硬度、更好的耐磨性、更大的膜基結(jié)合力及更高的高溫氧化性能，已成為新的研究熱點(diǎn)。為了了解(Ti,Cr)N多元鍍層在不銹鋼成形模上的實(shí)際應(yīng)用狀況,現(xiàn)選用旋鉚頭（不銹鋼鉚釘在鉚接過程中所使用的成形模）進(jìn)行真空PVD多弧離子鍍（Ti,Cr）N薄膜處理,并對(duì)其使用壽命、失效形式、表面鍍層組織和硬度等進(jìn)行分析。
2、試驗(yàn)材料與方法
2.1、旋鉚頭材料與制造工藝
旋鉚頭材料為Cr12,主要成分:2.0%～2.3%C,11.5%～13%Cr,小于0.35%Mn,小于0.40%Si。旋鉚釘材料為SUS304不銹鋼，旋鉚頭結(jié)構(gòu)如圖1所示,表面粗糙度值為Ra0.25μｍ。
工藝流程為:下料→退火→車削→熱處理→精磨。退火在箱式爐中進(jìn)行,850～870℃保溫1h,然后740～760℃等溫3~4h,隨爐冷至500℃后出爐空冷，硬度小于或等于255HB。熱處理工藝為高溫1100℃淬火,500℃回火（2h）二次,硬度59~61HRC。
沉積設(shè)備為真空PVD多弧離子鍍膜機(jī)，結(jié)構(gòu)及原理見參考文獻(xiàn)。試驗(yàn)靶材采用純Ti圓形靶及純Cr圓形靶。隨爐檢測試樣采用拋光Cr12片(15mm×25mm×1.5mm)和單晶硅片。
多層膜的沉積工序?yàn)?
(1)將經(jīng)過清洗的旋鉚頭及檢測試樣放入真空室中，關(guān)上爐門抽真空至3.0×10-2Pa。
(2)通入氮?dú)夂?啟動(dòng)離子源（加速電壓3500Ｖ,離子束流150mA）對(duì)制件及試樣表面進(jìn)行氮離子轟擊清洗,濺射時(shí)間10~15min，可以去除制件與試樣表面的氧化物,活化表面,同時(shí)還有微量氮離子注入。
(3)關(guān)閉離子源及氮?dú)?開啟陰極Ti靶起弧（弧流70～75A），在高偏壓（-1000V）下進(jìn)行短時(shí)Ti離子轟擊沉積,得到一層極薄的Ti層,并且使鍍件表面溫度快速上升到400℃以上。
(4)通入氮?dú)猓婵斩葹?.5~4.5×10-1Pa,同時(shí)開啟另一個(gè)Cr靶（弧流80～85A），在低偏壓（-150V）下沉積（Ti,Cr）N膜層，沉積時(shí)間為60min。
2.3、測試方法
用S-3400N-Ⅱ型掃描電鏡觀測膜層表面與斷面形貌，并用附帶的OXFORDINCAEDS能譜儀分析鍍層成分；用超微負(fù)荷顯微硬度計(jì)測量鍍層的顯微硬度，加載時(shí)間15ｓ,載荷25ｇ（0.245N）；用X射線衍射儀（XRD）對(duì)鍍層的晶態(tài)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，石墨單色器、Cu靶、管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度6º/min；用聲發(fā)射劃痕儀測膜基結(jié)合力；用表面性能測試儀測試膜層的耐磨性能,金剛石壓頭直徑?0.2mm，載荷為10N，采用往復(fù)式刻劃磨損試驗(yàn)法觀測磨痕寬度。
3、試驗(yàn)結(jié)果與分析
3.1、多元（Ti,Cr）N膜的形貌
用掃描電鏡觀察與旋鉚頭同沉積的單晶硅試樣表面的多元薄膜表面與斷面結(jié)構(gòu)形貌（見圖2）。由圖2（a）可知，在試樣的膜層表面有大小不一的球狀顆粒,經(jīng)能譜檢測,較大的顆粒主要是Ti，細(xì)小的顆粒主要是Cr。這是因?yàn)門i靶、Cr靶起弧時(shí)，弧光在靶材表面移動(dòng)從而使之蒸發(fā)電離,一些未離化的Ti、Cr粒子附在膜層表面,形成尺寸大小不一的液滴，由于Cr的離化率高，液滴就小。這些顆粒尺寸微小(平均尺寸小于2μｍ),對(duì)膜層性能及表面色澤影響不大,膜層表面呈淺灰色。由圖2(ｂ)可知，涂層致密，斷面呈柱狀晶結(jié)構(gòu)。涂層表面有明顯的球狀物，來源可能是涂層沉積過程中產(chǎn)生的液滴或外來污染物。膜層總厚度約為2μｍ。
3.2、多元（Ti,Cr）N膜結(jié)構(gòu)
對(duì)與旋鉚頭同沉積的Cr12片檢測試樣采用X射線衍射儀對(duì)鍍層進(jìn)行分析，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，擇優(yōu)取向220面的TiCrN峰最強(qiáng)，擇優(yōu)取向111面的TiCrN峰次強(qiáng)，涂層中除了有TiCrN相外，還存在Cr2N和CrN相。因?yàn)镃r原子在Ti晶格中的固溶度是有限的，當(dāng)Cr含量達(dá)到一定量時(shí)，多余的Cr與N反應(yīng)生成CrN或Cr2N。
3.3、多元多層膜的顯微硬度與膜基結(jié)合力
對(duì)與旋鉚頭同沉積的Cr12片檢測試樣表面進(jìn)行顯微硬度和膜基結(jié)合力測試，結(jié)果是多元（Ti,Cr）N薄膜的顯微硬度2480HV0.025，膜基結(jié)合力為臨界載荷Lc=54Ｎ。由此可見，多元（Ti,Cr）N薄膜的顯微硬度明顯比TiN單層膜的顯微硬度（2000HV0.025）高，可能是由于Cr原子的加入使得膜層組織細(xì)化，膜層致密以及Cr原子對(duì)TiN的固溶強(qiáng)化有關(guān)。同時(shí)還可以看到多層薄膜的膜基結(jié)合力也相對(duì)較高，主要是鍍膜開始時(shí)，為使鍍件快速升溫，在高偏壓下，鍍件上沉積了薄薄的一層Ti層，由于具有良好韌性,成為了過渡間隔層。
3.4、多元薄膜的耐磨性
與旋鉚頭同沉積的Cr12片檢測試樣在10N載荷下進(jìn)行加載耐磨試驗(yàn),往復(fù)行程100次后,測量磨痕寬度，結(jié)果是多元（Ti,Cr）N薄膜的磨痕寬度為0.225mm。由參考文獻(xiàn)可知，即使是高硬度、高耐磨性的ZrN薄膜的磨痕寬度也在0.234~0.366mm。由此可見，多元（Ti,Cr）N薄膜的耐磨性能不僅比單一的TiN薄膜要好，與ZrN的耐磨性也相當(dāng)。主要是Cr原子的加入使得膜層致密、表面硬度高，再加上所生成的多元（Ti,Cr）N薄膜與基體的結(jié)合力較大，耐磨性能得以提高。
3.5、旋鉚頭的使用壽命
用25根涂層旋鉚頭和25根未涂層旋鉚頭進(jìn)行平均壽命試驗(yàn),結(jié)果為未涂層旋鉚頭平均壽命15000次/支,因不銹鋼鉚釘鉚接端表面及旋鉚頭表面產(chǎn)生嚴(yán)重的劃痕，使得產(chǎn)品質(zhì)量下降而失效。而經(jīng)多元多層膜處理的旋鉚頭平均壽命超46800次/支，不銹鋼鉚釘鉚接端表面及旋鉚頭表面也只是有少許輕度的劃痕，可見經(jīng)多元多層膜處理的旋鉚頭比未處理的旋鉚頭的使用壽命提高了2倍多。
由于真空PVD多弧離子鍍入射粒子能量高，在高能量的離子轟擊下，膜的致密度高、強(qiáng)度和耐磨性好。特別是膜層和基體界面原子擴(kuò)散，不僅膜的附著強(qiáng)度好，而且形成了一個(gè)有一定厚度的高硬度過渡層。而多元膜本身具有很高的表面硬度，膜層和過渡層組成了穩(wěn)定的耐磨損、耐沖擊強(qiáng)化區(qū)。當(dāng)然鍍膜旋鉚頭的良好應(yīng)用效果除與合理涂層工藝有關(guān)外，還與鍍膜層優(yōu)異的物理和力學(xué)性能有關(guān)。正如參考文獻(xiàn)指出離子鍍膜在鋼鐵基體上的內(nèi)應(yīng)力為壓應(yīng)力，高達(dá)4400MPa以上。說明在高能離子的轟擊下，膜與基體產(chǎn)生擴(kuò)散，使得膜與基體具有良好的結(jié)合力和附著強(qiáng)度，提高了抗沖擊疲勞的能力，高的壓應(yīng)力也對(duì)抑制膜層微裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展有良好的作用。多元薄膜與旋鉚頭基體相比，摩擦因數(shù)小，而且還具有一定的自潤滑性，可以降低成形凸模工作時(shí)的摩擦阻力。
4、結(jié)束語
（1）不銹鋼釘用旋鉚頭（Cr12）經(jīng)真空PVD多弧離子鍍（Ti,Cr）N薄膜處理后,使用壽命比原來提高2倍以上，除可降低旋鉚頭的制作費(fèi)用外，還可以提高被鉚產(chǎn)品的鉚接質(zhì)量。
?。?）(Ti,Cr)N鍍膜層的主體相為擇優(yōu)220面及111面取向TiCrN相，同時(shí)，由于Cr含量較高，涂層中出現(xiàn)CrN相和Cr2N相。這種薄膜具有較高的顯微硬度，良好的結(jié)合力，優(yōu)良的耐磨性能。
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