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Cr摻雜及Cr過渡層對類金剛石薄膜附著力的影響
發(fā)布時間：2016-11-30
類金剛石薄膜(DLC)由于具有優(yōu)良的光、電和力學(xué)特性，在工業(yè)上具有廣泛的應(yīng)用前景。尤其是其具有極低的摩擦因數(shù)和耐磨性，近年來DLC膜在切削刀具、自動化機(jī)械零部件等表面鍍膜涂層處理上已得到了工業(yè)應(yīng)用。但DLC膜的一個致命弱點是內(nèi)應(yīng)力很高，導(dǎo)致薄膜附著力差，難以獲得較厚薄膜，進(jìn)而限制了它更廣泛的應(yīng)用范圍，如何獲得具有良好膜基結(jié)合力的DLC涂層已成為DLC涂層領(lǐng)域一個備受關(guān)注的關(guān)鍵問題。目前，常見的解決方法主要有：①在DLC膜與基體間設(shè)置過渡層，梯度層，(或在沉積過渡層和梯度層的同時，進(jìn)行離子注入等，這種方法緩解了因膜基界面間的不整合性或熱膨脹因數(shù)不同而產(chǎn)生的應(yīng)力。②在DLC中摻雜第三元素，如金屬、si、B、N、F等。此類方法中，以金屬摻雜DLC膜在應(yīng)力降低、摩擦性能改善和膜基結(jié)合力方面的功效最為突出。
文中旨在研究Cr過渡層以及金屬cr摻雜對改善類金剛石薄膜附著力特性的影響，并對其殘余應(yīng)力、摩擦行為等性能進(jìn)行分析比較，以此來指導(dǎo)DLC薄膜的工程化應(yīng)用工藝設(shè)計。
1、試驗方法
1.1薄膜沉積
研究采用線性離子束混合磁控濺射在WC硬質(zhì)合金、Si基體上沉積了DLC膜，Cr/DLC膜以及Cr-DLC膜。該設(shè)備配備有1個38cm長的線性離子束和1個矩形直流磁控濺射靶，在DLC膜沉積時，單獨開啟線性離子束，通入碳源氣體C2H2；沉積Cr/DLC膜時，先進(jìn)行鉻靶濺射，形成Cr應(yīng)力緩沖層，然后再沉積DLC膜；制備Cr-DLC薄膜時，則同時開啟磁控濺射鉻靶和線性離子束源進(jìn)行復(fù)合薄膜的沉積。基體樣品在丙酮、酒精、去離子水中經(jīng)過10分鐘超聲波清洗，熱風(fēng)吹干后放入真空室內(nèi)。為了提高薄膜與基體的附著力，沉積成膜前對基體進(jìn)行了10分鐘的Ar離子清洗，具體樣品沉積參數(shù)見表1。
1.2薄膜性能表征
采用Alpha-StepIQ表面輪廓儀測量薄膜厚度，采用JLCST022殘余應(yīng)力儀測量薄膜的殘余應(yīng)力，采用劃痕儀WS-2005表征膜基結(jié)合力，采用球盤式摩擦磨損試驗機(jī)(韓國，型號為JLTB-02)對其摩擦性能進(jìn)行測試。此外，通過熒光顯微鏡等觀察和研究樣品經(jīng)劃痕儀測試后的劃痕情況。
2、結(jié)果與分析
2.1薄膜厚度
采用表面輪廓儀測量1，2，3和4號樣品，其膜厚分別為656nm，787nm，904nm,和628nm，其中2和3號樣品中，cr過渡層的厚度分別為131nm和246nm。
2.2薄膜的殘余應(yīng)力
圖1為測得4個樣品的殘余應(yīng)力，從圖中可以看出，當(dāng)DLC薄膜中引入Cr過渡層后，薄膜的殘余應(yīng)力得到了降低，其中當(dāng)過渡層Cr的厚度約為250nm時，殘余應(yīng)力出現(xiàn)了約50%的明顯降低，從3.9GPa降至2.0GPa，而過渡層cr厚度為130nm時，其殘余應(yīng)力變化不大，這說明應(yīng)力緩沖層具有一個最佳厚度，太薄時，其應(yīng)力緩沖作用不明顯。該組樣品中，Crj參雜的DLC薄膜殘余應(yīng)力最低，為0.23GPa。這是因為采用膜基間設(shè)置過渡層的方法時，只是緩解了因膜基界面問的不整合性或熱膨脹因數(shù)不匹配而產(chǎn)生的應(yīng)力，但是薄膜內(nèi)部本征應(yīng)力并沒有得到緩解，而根據(jù)我們前期的試驗結(jié)果，在DLC薄膜中摻雜金屬cr時，可在薄膜內(nèi)部形成納米量級的納米碳化鉻晶體相，這些納米微粒的出現(xiàn)為DLC薄膜網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的局域應(yīng)力釋放提供了條件，從而導(dǎo)致薄膜生長過程中的本征殘余應(yīng)力極大降低，對外表現(xiàn)為極低的殘余應(yīng)力。
2.3薄膜的膜基結(jié)合力
劃痕試驗法是一種廣泛應(yīng)用于測量硬質(zhì)薄膜與基體界面結(jié)合強(qiáng)度的檢驗方法，主要是采用一個120度錐角的金剛石壓頭在薄膜表面上滑動，在此過程中通過自動伺服加載機(jī)構(gòu)持續(xù)增加垂直載荷L，當(dāng)L達(dá)到其臨界載荷Lc時，薄膜與基體開始剝離，該載荷即為壓頭完全劃透薄膜并使之從其基體上連續(xù)剝離所需要的最小載荷，也可理解為薄膜的膜基結(jié)合力值。文中，劃痕測試采用的最大載荷為70N、加載速度為70N/min、劃痕長度為5mm條件進(jìn)行。
從圖2劃痕形貌來看，1和4號工藝沉積的薄膜劃痕較寬，發(fā)生了明顯的剝離，其中l(wèi)號薄膜為魚鱗狀剝離失效，薄膜幾乎全部剝落，4號樣品則為片狀的局域剝落。而2和3號樣品無明顯的剝落現(xiàn)象，只是在薄膜沿劃痕兩邊形成整齊排列的小裂紋，呈魚骨狀，顯示出良好的膜基結(jié)合力。
在劃痕試驗的測試中，加載過程中聲信號均無明顯的變化，于是僅給出劃痕測試過程中的摩擦力變化曲線，如圖3所示。對照于劃痕形貌，可以得出，1號樣品的臨界載荷約20N左右，而2號、3號樣品均無薄膜剝落現(xiàn)象，基本判斷其結(jié)合力高于70N，4號樣品的臨界載荷為45N左右。
根據(jù)劃痕試驗的結(jié)果，在增加不同厚度cr過渡層以及進(jìn)行金屬鉻摻雜之后，DLC薄膜的結(jié)合力均有不同程度的提高，過渡層可以大幅提高膜基結(jié)合力，主要是因為在界面處生成了較薄的過渡結(jié)合層，能夠跟基體進(jìn)行良好化學(xué)鍵結(jié)合，充分緩解了DLC薄膜與基體問因熱膨脹因數(shù)不匹配而引起的內(nèi)應(yīng)力，從而提高了結(jié)合力。而金屬Cr的摻雜，雖然極大地降低了薄膜的殘余應(yīng)力，一定程度上提高了薄膜與WC硬質(zhì)合金的膜基結(jié)合力，但由于在界面層缺少強(qiáng)有力的化學(xué)鍵合過渡層，所以表現(xiàn)出的膜基結(jié)合力仍低于Cr過渡層時的膜基結(jié)合力。
2.4薄膜的摩擦學(xué)性能
采用球盤式摩擦磨損試驗機(jī)對制得的薄膜進(jìn)行摩擦性能的表征，摩擦副為SUJ-2軸承鋼，載荷為3N，轉(zhuǎn)速為60mm/s，摩擦距離為100m，薄膜的摩擦因數(shù)隨摩擦距離變化的動態(tài)曲線如圖4所示?？梢钥闯觯僁LC薄膜的平均摩擦因數(shù)約為0.18左右；以Cr過渡層設(shè)計的DLC薄膜均表現(xiàn)出較穩(wěn)定的低摩擦因數(shù)，2號和3號樣品的平均摩擦因數(shù)分別為0.15和0.14左右，其中Cr過渡層約為250nm時的2號樣品的摩擦因數(shù)最低；Cr摻雜的DLC薄膜相對摩擦因數(shù)較高，且不平穩(wěn)，約在0.2左右，這一定程度上可歸因于Cr-DLC薄膜中形成的碳化鉻硬質(zhì)相具有比純DLC薄膜更高的摩擦因數(shù)所導(dǎo)致的。
綜上，金屬Cr過渡層的采用可極大程度地提高DLC薄膜與WC硬質(zhì)合金問的膜基結(jié)合力，同時在過渡層厚度相對優(yōu)化的情況下，還可以降低其殘余應(yīng)力和摩擦因數(shù)，使得薄膜具有更優(yōu)異的耐磨減摩性能。而金屬Cr摻雜則能顯著地降低薄膜的殘余應(yīng)力，但因形成的硬質(zhì)碳化鉻相，使得其摩擦行為改善不大。以此相關(guān)結(jié)果為依據(jù)，可預(yù)期，通過合理設(shè)計DLC薄膜的結(jié)構(gòu)，如厚度優(yōu)化的過渡層+金屬摻雜的DLC薄膜+DLC的薄膜結(jié)構(gòu)，應(yīng)能獲得膜基結(jié)合力好、殘余應(yīng)力低、摩擦因數(shù)低的優(yōu)異特性DLC薄膜。
3、結(jié)論
(1)通過線性離子束混合磁控濺射沉積設(shè)備成功制備了純DLC、含Cr過渡層以及金屬Cr摻雜的DLC薄膜，且過渡層以及金屬摻雜結(jié)構(gòu)的采用，使得薄膜的摩擦性能以及膜基結(jié)合力都有了較大的改善。
(2)添加的cr過渡層在厚度為250nm時，薄膜的殘余應(yīng)力及結(jié)合力的提高較為顯著，而金屬Cr摻雜的DLC薄膜則能極大的降低薄膜殘余應(yīng)力，因此設(shè)計金屬過渡層+金屬摻雜的DLC+純DLC的薄膜多層結(jié)構(gòu)應(yīng)能獲得良好綜合性能的耐磨、減摩DLC薄膜。
DLC涂層設(shè)備請點這里>>
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